В полумикроанализе химик работает с пробами исследуемого вещества массой от 0,05 до 0,5 г и оперирует с объемами растворов от 1 до 10 мл. При этом виде анализа частично используется техника макроанализа и микроанализа. Посуда и оборудование те же, что и в макроанализе, но уменьшенного типа.
Методы микро- и полумикрохимического анализа имеют целый
ряд преимуществ перед методами макрохимического анализа, они позволяют с меньшей затратой времени и реактивов производить капель-
ный анализ.
Анализ «сухим» путем проводится с твердыми веществами. Он
делится на пирохимический анализ и анализ методом растирания.
Пирохимический анализ — нагревание исследуемого вещества в
пламени газовой горелки. Рассмотрим два приема анализа: получение
окрашенных перлов; реакции окрашивания пламени.
Получение окрашенных перлов. Ряд солей и оксидов металлов
при растворении в расплавленном фосфате натрия-аммония
NaNH4HPО4 • 4Н2О или тетраборате натрия Na2B4О7 • l0H2O образуют
стекла (перлы). Наблюдая их окраску, можно установить, какие элементы имеются в исследуемом веществе. Так, например, соединения хрома
дают изумрудно-зеленые перлы; соединения кобальта - интенсивно синие перлы; соединения марганца - фиолетово-аметистовые перлы; соединения железа - желто-бурые перлы; соединение никеля - краснобурые перлы и т. д. Методика получения перлов довольно проста. Платиновую проволочку, один конец которой согнут в ушко, а второй впаян
в стеклянную трубку, накаливают в пламени газовой горелки и погружают в соль, например тетраборат натрия. Часть соли расплавляется
около горячей проволоки и пристает к ней. Проволоку с кристалликами
сначала держат над пламенем горелки, а затем помещают в бесцветную
часть пламени и получают бесцветный перл. Горячим перлом прикасаются к исследуемому веществу, затем его накаливают в окислительном
пламени горелки до полного растворения взятого вещества и отмечают
цвет перла в горячем и холодном состоянии.Реакции окрашивания пламени. Летучие соли многих металлов
при внесении их в несветящуюся часть пламени газовой горелки окрашивают пламя в различные цвета, характерные для этих металлов.
Окраска зависит от раскаленных паров свободных металлов, получающихся в результате термического разложения солей при внесении
их в пламя горелки.
Реакции окрашивания пламени удаются хорошо только с летучими солями (хлоридами, карбонатами и нитратами). Нелетучие соли (бораты,
силикаты, фосфаты) смачивают перед внесением их в пламя концентрированной соляной кислотой для перевода их в летучие хлориды.
|
